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技术课堂 | 电位滴定仪在湿电子化学品中的应用与解决方案

湿电子化学品指为微电子、光电子湿法工艺(主要包括湿法刻蚀、清洗、显影、互联等)制程中使用的各种电子化工材料。按用途可分为通用化学品(又称超净高纯试剂)和功能性化学品(以光刻胶配套试剂为代表)。

其中超净高纯试剂需求量占比达88%,占比的依次是,硫酸、双氧水、氨水、氢氟酸、异丙醇、硝酸以及磷酸;功能性化学品占比达12%,占比依次是,半导体用显影液、刻蚀液、面板用显影液、剥离液以及缓冲刻蚀液。

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梅特勒托利多电位滴定仪在电子湿化学品中的应用非常广泛,以下精选部分典型应用:

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梅特勒 电位滴定仪


01 通用湿电子化学品

硫酸铈法测定双氧水含量

  双氧水含量的滴定通常有高锰酸钾法和硫酸铈滴定法,由于硫酸铈作为滴定液非常稳定,可以直接配制而不用标定就可以等到标准溶液,使用非常方便。

  取0.1~0.5g双氧水,加DI水至锥形瓶20mL刻度,加20mL 20%硫酸用0.1mol/L硫酸铈标液滴定,滴至终点。

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采用高锰酸钾法测定双氧水含量,操作简单,检测快速(3-5min),测定结果准确,测定重复性相对标准偏差可控制在1%以内。

仪器配置:电位滴定仪,DMi140-SC氧化还原电极,DV1010滴定管

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其他通用化学品解决方案


02 功能性湿电子化学品

显影液-四甲基氢氧化铵测定

梅特勒托利多电位滴定仪可有效控制四甲基氢氧化铵的含量,方法参照SJ/T11636-2016 电子工业用显影液中四甲基氢氧化铵的测定电位滴定法。

方法:精密称取适量样品(精确到0.0001g),置于滴定杯中,加入50mL去离子水,用0.1N盐酸滴定液进行滴定,以第一个等当点计算四甲基氢氧化铵含量。

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采用两种方法对四甲基氢氧化铵的测定结果准确,重复性好,最大绝对误差均小于0.01%。

仪器配置:电位滴定仪,DGi111-SC/DGi115-SC酸碱滴定电极,DV1020滴定管。


缓冲刻蚀液-氟化铵和氢氟酸测定

缓冲刻蚀液主要用来刻蚀晶圆上深槽的SiO2氧化膜。氧化膜的腐蚀速度在温度一定时,主要取决于腐蚀液的配比和SiO2参杂情况。采用梅特勒托利多电位滴定仪测定腐蚀液的配比,测定结果准确,重复性良好。

精密称取适量样品,加入50ml水稀释,用0.1mol/L氢氧化钠进行滴定,滴定过程中有两个突跃,第一个突跃为HF的滴定终点,第二个突跃为氟化铵的滴定终点。


HF的pKa为3.45,NH4+的pKa为9.25,所以第一个突跃为HF的滴定终点,第二个突跃为NH4F的滴定终点。根据HF和NH4+解离平衡常数的区别,采用一步滴定即可测定HF和NH4F的浓度。

仪器配置:电位滴定仪,DGi111-SC/DGi115-SC酸碱滴定电极,DV1010滴定管


铝刻蚀液-硝酸、磷酸、醋酸三元混酸含量的滴定

方法一 ,主要应用是铝刻蚀液原料监控:

刻铝酸含量测定(4%HNO3、75%H3PO4、10%HAc)

滴定剂(0.2 M KOH-2-Isopronal)

溶剂:乙醇:丙二醇=1:1

仪器:电位滴定仪+DGi113-SC非水酸碱滴定电极

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方法二 ,主要应用是铝刻蚀液生产槽监控——分步滴定,原因:样品在生产中带入了铝等其它离子会影响测定

  • 第一步:利用氧化还原法,采用0.1N 硫酸亚铁铵滴定HNO3

    溶剂:硫酸-水(4:1)

  • 第二步:利用酸碱滴定,采用0.5N NaOH滴定H3PO4 和 HAc

    用饱和氯化钠水溶液作溶剂:V1是硝酸+磷酸的第一个H,V2是HAc磷酸的第二个H

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其他功能性湿电子化学品测定解决方案


03 DispenSix全自动取样、在线滴定系统 

在线分析系统所有化学分析部件均采用模块化设计,分析模块设计及材料选用完全耐腐的高性能材料如:玻璃, PTFE, PVDF 和 FEP。在实际运用中,用户可以根据检测指标进行配置,并根据工厂生产要求自行设定最适宜的分析周期。自动采集样品和分析测定,分析过程结束后,仪器自动用去离子水冲洗反应杯,将分析结果显示到仪器屏幕,并通过以太网将数据传输至中控室LabX软件工作站。同时labX工作站还可以实现与LIMS、ERP等系统的数据对接,真正实现24小时无人值守的监控。

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全自动高精度取样单元Liquid Handler是一个有6个阀门的滴定管功能,可以精准吸液、溃液和准备,可在生产线上实时监控槽液酸、碱、铜离子等含量。下面是Liquidhandler分别在线测定六价铬的和在线测定铀含量的方案,可见梅特勒托利多在线滴定系统的多元化。

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模块化的设计,任意零部件磨损或者老化可以进行更换和维修,维修方便简单,经过培训,客户可以自己进行更换和维修。

现今,中国已成为全球最大的半导体消费市场。物联网、5G通信、人工智能等下一轮终端需求,为中国大陆半导体产业发展创造了新的机遇。我们在电子湿化学品的应用方法和案例非常丰富,可以提供多种解决方案。



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梅特勒自动电位滴定仪 Excellence T5

多功能滴定仪,适用于所有应用.

T5 Excellence滴定仪为电位法滴定和卡尔费休应用提供了充分的灵活性。可在14支滴定管总数内进行扩展,从而满足高级需求。支持InMotion自动化,适用于大吞吐量测试。

One Click用户界面

借助直观的One Click触摸屏界面来定制主界面,以便轻松快速地运行工作流程——轻触屏幕即可。

十分灵活的自动化操作

兼容强大的InMotion自动化。样品更换、复杂滴定、清洁步骤等均可自动运行,从而节省操作员的时间。


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梅特勒自动电位滴定仪 Excellence T7

多功能滴定仪,适用于所有应用.

T7扩展了超越系列滴定仪的模块化功能,可在14支滴定管总数以及1个额外电极主板的范围内进行扩展,以便满足包括KF在内的高级需求。支持InMotion自动化 + 未来可升级至完整的T9功能。

扩展的模块化和可升级性

T7扩大了额外的滴定管和电极主板的选择范围。当未来需求不确定时,T7可以完全升级至T9滴定仪。

十分灵活的自动化操作

兼容强大的InMotion自动化。样品更换、复杂滴定、清洁步骤等均可自动运行,从而节省操作员的时间。


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梅特勒自动电位滴定仪 Excellence T9

多功能滴定仪,适用于所有应用.

T9具有出色系列内的优良模块化设计。可在18支滴定管总数以及2个额外电极主板的范围内进行扩展,以便满足包括卡尔费休在内的高级需求。支持InMotion自动化和2个同步滴定工作流程。

同时运行两种滴定

功能强大的T9可同时运行两种独立的和/或自动的滴定,从而将分析时间缩短多达50%。

如果…… 那么做出决策

如果…… 那么方法功能确保T9可以使用决策树运行复杂的工作流程,从而节省了需要人为决策的时间。


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自动电位滴定仪 Compact G10S

坚固耐用的滴定仪,适用于一般应用.

G10S引入了紧凑型滴定仪的耐用且简单的操作和节省空间的设计。多达5种分析方法,具有10种方法函数 + 每位用户4种快捷方式。是有多个操作员的专用QC应用的理想之选。

预定义的方法

包括20种适用于各种行业常见应用的优化方法。直接使用或轻松对它们进行编辑以满足您的需求。

One Click用户界面

借助直观的One Click触摸屏界面来定制主界面,以便轻松快速地运行工作流程——轻触屏幕即可。

即插即用配件

连接时自动识别传感器和滴定管。通过消除额外的数据输入步骤来避免错误,同时缩短仪器设置时间。

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自动电位滴定仪 Compact G20S

坚固耐用的滴定仪,适用于一般应用.

G20S采用与智能型滴定仪相同的节省空间设计,扩展了其可用性。借助12种方法功能 + 每位用户12种快捷方式以及LabX Express软件,可支持150种分析方法。适用于多种常规滴定和用户。

性能稳定

可靠的智能型滴定仪,日常的一般滴定分析可由多个操作员进行,省时省力,所需培训和维护更少。

扩展的分析选项

凭借扩展的分析方法、方法功能、快捷方式和软件选项,G20S可轻松管理多个应用。

One Click用户界面

借助直观的One Click触摸屏界面来定制主界面,以便轻松快速地运行工作流程——轻触屏幕即可。

 

更多产品技术问题,可联系白工:13924129282



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